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離子選擇電極法測定氟離子濃度

點擊次數:1101 更新時間:2024-06-24

離子選擇電極法測定氟

試樣用氫氧化鈉熔融后,用水浸取熔塊,使氟與部分元素的化學鍵解離而釋放出氟離子。在pH6.87.2的檸檬酸-三乙醇胺溶液中,以氟離子選擇電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,用離子計測定試液中的電位值。

 

方法適用于水系沉積物及土壤中氟量的測定。

 

方法檢出限(3s):20μg/g氟。

 

測定范圍:603400μg/g氟。

 

儀器及材料

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離子計精度0.1mV

 

氟離子選擇電極要求氟含量在10-110-5mol/L內,電極電位與濃度的負對數呈良好的線性關系。電極使用前在0.001mol/LNaF溶液中浸泡1h,使之活化,然后用水清洗至說明書上的規定值(一般在去離子水中的電位為-320mV)

 

飽和甘汞電極。

 

電磁攪拌器。

 

石墨坩堝30mL

 

試劑

 

氫氧化鈉。

 

鹽酸。

 

乙醇。

 

檸檬酸鈉溶液稱取500g檸檬酸鈉,用水溶解后,加水稀釋至1700mL,攪勻,備用。

 

氫氧化鈉溶液(50g/L)稱取5gNaOH置于200mL塑料燒杯中,加水溶解后,用水稀釋至100mL,貯存于塑料瓶中備用。

 

三乙醇胺緩沖溶液(pH=7.0)量取200mL三乙醇胺,加入約215mL(1+1)HCl,調節溶液pH6.87.1范圍,再用水稀釋至1000mL

 

氟標準溶液Ⅰρ(F)=100μg/mL稱取0.2210g已在500℃烘焙15min,并在干燥器中冷卻的優級純氟化鈉,置于150mL塑料燒杯中,加入100mL水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,立刻移入凈化的塑料瓶中。

 

氟標準溶液Ⅱρ(F)=10.0μg/mL分取50.00mL氟標準溶液,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,立刻移入凈化的塑料瓶中。


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